温度控制的原位脱羧3-氟邻苯二甲酸与铅(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质

Pb(NO₃)₂与3-氟邻苯二甲酸(H₂Fpht)和2,2'-联吡啶(bpy)在不同水热反应温度下获得了2个新的配位聚合物:[Pb(Fba)(bpy)(NO₃)] _n (1)和[Pb₄O₂(Fba)₄] _n (2)。3-氟邻苯二甲酸配体经由原位脱羧生成了3-氟苯甲酸根(Fba)。配合物1具有Pb-NO₃-Pb双螺旋链结构,是由硝酸根桥联四方反棱柱[PbO₆N₂] 结构单元而形成,而Fba与bpy配体螯合配位于中心铅离子。配合物2为Pb-OH-Pb链状结构,包含四面体结构单元[Pb₄( μ₄-OH)₄] ⁴⁺,且具有4个晶体学独立的铅离子中心:Pb(1)O₆、Pb(2)O₆、Pb(3)O₅和Pb(4)O₅。这两个配合物链分别经氢键作用力自组装为三维超分子网络结构。室温下,测定了配合物的固体荧光光谱,均显示为基于配体的荧光发射。有意思的是,通过荧光淬灭机理配合物2可以选择性地检测硝基苯。     

两个基于4-羧酸-2,2':6',2"-三联吡啶的铜配合物的合成、晶体结构及性质

水热法合成了2个配合物{[Cu₂(L)₂(tp)]·2H₂O}_n(1)和[CuL(ClO₄)]_n(2)(L=4-羧酸-2,2':6',2"-三联吡啶,H₂tp=对苯二甲酸)。对其晶体结构进行了分析,结果表明配合物1和2都通过配体和金属离子组装成一维链结构;配合物1属于三斜晶系,P1空间群,并通过链间的氢键作用形成三维的网状结构;配合物2通过链与链间的氢键作用形成二维的层状结构。对其热稳定性和荧光性质进行了研究。     

扇形磁场电感耦合等离子体质谱法测定硫同位素组成

在中分辨模式(m/Δm=4000)下,利用扇形磁场电感耦合等离子体质谱仪(SF-ICP-MS)建立了精确测定硫同位素组成的方法,对ICP离子源、光学透镜系统、数据获取参数(扫描时间、扫描次数、积分窗口等)以及浓度效应进行了系统优化和评估,并用"标准-样品"交叉法校正仪器自身的质量歧视。在此基础上,在不同日期重复测定了GBW04414和GBW04415硫同位素参考物质的δ34SV-CDT,分别为"0.01‰±0.31‰和22.15‰±0.42‰,误差<±0.06‰,精密度<±0.5‰(n=10),达到了目前同类方法所报道的最高水平。同时,对瓶装矿泉水、雨水和河水等天然水样中δ34S进行了测定,测定精密度为±0.19‰～±0.58‰,与同位素参考物质的测定精密度相近。因此,本方法可用于精确测定天然水样中S同位素组成。     

钙钛矿型氧化物负载纳米金属催化剂结构的动态调变及其催化氧化CO反应性能

研究了钛酸钡和钛酸钙担载的Ag和Pt纳米催化剂的表面结构随氧化-还原处理过程的动态变化及其对CO完全氧化反应性能的影响.发现氧化物担载的Ag催化剂在氧化处理后其催化活性较还原处理的高; X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征结果表明,氧化处理能够提高载体表面Ag颗粒的分散度,而还原处理导致Ag颗粒的聚集,从而降低了催化氧化CO反应的活性.氧化-还原处理改变了担载Ag纳米粒子的尺寸并影响其CO氧化反应活性.与此相反,氧化物担载的Pt催化剂在还原处理后所表现出的CO氧化反应活性较氧化处理的高; 对比研究发现,氧化和还原处理后Pt纳米粒子的尺寸基本相同,但是氧化处理的样品中Pt表面物种以氧化态为主,而还原处理后Pt表面物种主要为金属态.Pt纳米粒子表面化学状态随氧化-还原处理的调变是导致表面催化活性差异的主要原因.     

单壁碳纳米管对C-C键水解酶BphD的固定化性能

采用修饰与未修饰单壁碳纳米管固定C-C键水解酶BphD,并对固定化酶的相对活性、稳定性、重复使用性进行了考察.结果表明,未修饰单壁碳纳米管固定的BphD相对活性为游离态的52.5%,其热稳定性和在变性剂中的稳定性均有所提高,且重复使用10次仍可保持初始活力的90%.修饰单壁碳纳米管固定的BphD相对活性可达99.7%,但其稳定性没有明显提高.同源模建及分子对接分析结果显示,未修饰的单壁碳纳米管对BphD亚基之间的联系可能存在干扰作用,从而对其活性产生影响.     

钕敏化多层壳纳米结构的增强型染料敏化上转换发光

对于稀土离子掺杂的上转换发光,由于稀土离子吸收截面小、吸收范围窄,导致其发光强度受限。最近,在稀土上转换纳米粒子的表面连接近红外染料分子敏化发光,被证实是提高上转换发光强度的有效策略。然而,将染料分子连接经典的稀土Yb掺杂纳米粒子,并不能有效利用染料分子的敏化能力。针对这一问题,本文通过高温热分解法成功制备了Nd³⁺敏化的核/壳/壳(NaYF₄:Yb/Er(20/2%)@NaYF₄:Yb(10%)@NaYF₄:Nd(80%))纳米结构,与经典的IR-806敏化的NaYF₄:Yb/Er纳米结构相比,IR-806敏化的Nd³⁺掺杂的核/壳/壳纳米结构的上转换发光(500~700 nm)强度增强了约38倍。通过荧光光谱及荧光寿命分析证实,上转换发光强度增强源于Nd的吸收与近红外染料分子的有效交叠,以及壳层结构对发光中心的保护作用(Er³⁺(⁴S_3/2→⁴I_15/2)的寿命延长了1.7倍)。另外,研究发现纳米壳层结构中最外层掺杂的Yb³⁺离子将导致染料敏化发光减弱。进一步,这种IR-806敏化的Nd掺杂的核/壳/壳纳米结构可实现增强发光中心为Ho及Tm的上转换发光。本文研究为提高染料敏化上转换发光及应用提供了新途径。     

数字全息用于光波衍射传播理论教学研究

数字全息技术是基于传统光学全息原理,借助于光电探测和数字处理技术,通过单次曝光记录和再现物光场的振幅和相位信息,近年来被广泛研究和应用.将数字全息应用于光波衍射传播理论教学中,不仅能够使学生在学习过程中形象、直观的理解光波衍射传播理论,而且能够通过编程计算完成数字全息图的数值再现,锻炼他们的知识运用能力,从而拓宽专业知识面、了解科学的发展前沿.     

电枢超导型高温超导电机原理样机的温度场数值模拟研究

本文对一种电枢绕组部分采用高温超导线圈,转子励磁部分采用永磁体的新型高温超导原理样机进行了整体温度场的数值模拟计算,主要包括稳态冷却过程、瞬态冷却过程及零件配合面径向变形量计算三个方面的内容.通过对边界条件及传热条件的简化,建立了电机的近似平面轴对称传热模型,得出了高温超导线圈处冷却至工作温度(77K左右)所需的时间.另外还计算出零件配合面上的径向变形量,可据此制订低温尺寸公差,为零件的机械加工提供了指导.     

槲皮素的光谱分析

槲皮素属于黄酮醇类化合物,广泛存在于蔬菜、水果、茶和葡萄酒等很多食物中。它是一种极强的天然抗氧化剂,具有抗血栓、抗炎、抗病毒、抗肿瘤等作用。本文分析了槲皮素的UV、IR、¹H NMR、¹³C NMR、MS、TG、DSC等,给槲皮素的生产、质量控制提供可靠的光谱数据。     

面向学生能力培养的大学物理实验教学探索与实践

利用现有教学资源,面向全体大学物理实验选课学生进行了以学生为主体的实验教学探索。提出了学生能力培养的实验教学原则。从引导学生提出问题,改进实验处理和研究方法,开展课题研究性实验和学生参与科技制作四个方面介绍了大学物理实验教学的探索及实践。